Správy z priemyslu

Aplikácia a metódy syntézy 1,3,5-trimetoxybenzénu

2024-08-30

Je dôležitou surovinou pre syntézu vazodilatačného liečiva buflomedilu pri periférnych cievnych ochoreniach.


Metóda syntézy1,3,5-trimetoxybenzénzahŕňa nasledujúce kroky:


1) 、 Rovnomerne premiešajte metanol a katalyzátor, zaveďte plynný argón, regulujte tlak na 7 atmosfér, regulujte teplotu na 135 ℃, udržiavajte 30 minút, pridajte roztok zložený z1,3,5-tribrómbenzéna toluénu po kvapkách, regulujte čas pridávania roztoku po kvapkách na 45 minút, začnite po kvapkách pridávať trietylamín po pridaní roztoku, regulujte čas pridávania trietylamínu po kvapkách na 10 minút, po pridaní trietylamínu zvýšte teplotu na 165 °C, zvýšte tlak na 11 atmosfér a potom sa pokračuje v reakcii počas 11 hodín, kým sa reakcia neskončí.


Spôsob prípravy katalyzátora je nasledujúci: zmiešajte oxid sodný a oxid bárnatý a rozdrvte ich. Po prechode cez sito 700 mesh vezmite zvyšok sita a aktivujte ho pri 800 °C. Získaná zmes sa zmieša a rozomelie s dextránovým gélom a preoseje cez sito 500 mesh; Hmotnostný pomer oxidu sodného k oxidu bárnatého je 1:0,32; Hmotnostný pomer aktivovanej zmesi k dextránovému gélu bol 1:55; Model dextránového gélu je G-25. Molárny pomer 1,3,5-tribrómbenzénu k metanolu je 1:95, hmotnostný pomer 1,3,5-tribrómbenzénu ku katalyzátoru je 1:0,22 a dávkový pomer 1,3,5-tribrómbenzénu k toluénu je 1 g: 6,5 ml. Molárny pomer 1,3,5-tribrómbenzénu k trietylamínu je 1:1,22.


2) Po ochladení systému odfiltrujte tuhú látku, pridajte filtrát do 5-násobku objemu vody, potom extrahujte chloroformom, vysušte extrakt bezvodým síranom sodným a koncentrujte a odparte rozpúšťadlo, aby ste získali produkt. Molárny výťažok je 99,5 % a GC čistota je 98,9 %.


1,3,5-trimethoxybenzene is also a potential biomarker for human flavonoid intake.


X
We use cookies to offer you a better browsing experience, analyze site traffic and personalize content. By using this site, you agree to our use of cookies. Privacy Policy
Reject Accept